Nguyên lý hoạt động hệ thống sắc ký khí – quang phổ khối (GC-MS)

Định nghĩa phương pháp sắc ký khí – quang phổ khối là gì

Phương pháp sắc ký khí – quang phổ khối (GC-MS) là một phương pháp phân tích kết hợp các đặc điểm của sắc ký khí và phổ khối để xác định các chất khác nhau trong một mẫu thử. Phương pháp này có thể phát hiện một chất chỉ với một lượng nhỏ của chất đó trong mẫu thử.

Với thiết bị này, các hỗn hợp hóa chất phức tạp có thể được phân tách, xác định và định lượng. Điều này làm cho hệ thống sắc ký khí – quang phổ khối lý tưởng cho việc phân tích hàng trăm hợp chất có trọng lượng phân tử tương đối thấp được tìm thấy trong các vật liệu môi trường.

Các ứng dụng nổi bật của phương pháp sử dụng thiết bị sắc ký khí – quang phổ khối

– Phát hiện ma túy.

– Kiểm tra mẫu vật hỏa hoạn.

– Phân tích môi trường.

– Phân tích các mẫu vật chưa xác định.

– Xác định nguyên tố vi lượng trong các vật liệu.

Lịch sử nghiên cứu phương pháp sắc ký khí – quang phổ khối

Sự kết hợp đầu tiên giữa sắc ký khí và máy phổ khối được thực hiện vào năm 1959. Sự phát triển của máy tính đã giảm kích thước và giá thành, giúp việc sử dụng công cụ này trở nên đơn giản và tiết kiệm thời gian hơn rất nhiều.

Năm 1964, Tập đoàn Electronic Associates (EAI), nhà cung cấp máy tính hàng đầu của Hoa Kỳ, bắt đầu phát triển máy phổ khối bốn cực điều khiển bằng máy tính. Tuy nhiên, đến năm 1990, thiết bị này mới được thương mại hóa chính thức.

Cấu trúc và nguyên tắc hoạt động của một thiết bị sắc ký khí – quang phổ khối

Nguyên tắc hoạt động của hệ thống sắc ký khí - quang phổ khối (GC-MS)

Hệ thống GC-MS bao gồm hai phần chính: máy sắc ký khí và máy phổ khối.

Máy sắc ký khí sử dụng cột mao quản, còn được gọi là cột, phụ thuộc vào kích thước của cột (chiều dài, đường kính, độ dày màng) cũng như tính chất của pha đứng yên (ví dụ: 5% phenyl polysiloxane). Sự khác biệt về tính chất hóa học giữa các phân tử khác nhau trong hỗn hợp và sự tương tác tương đối của chúng với pha đứng yên của cột sẽ tạo ra sự phân tách các phân tử khi mẫu di chuyển qua độ dài của cột.

Có Thể Bạn Quan Tâm :   TRỌN BỘ KIẾN THỨC VỀ ĐẠI TỪ SỞ HỮU TRONG TIẾNG ANH BẠN CẦN NHỚ

Các phân tử sẽ bị giữ lại bởi cột và sau đó sẽ ra khỏi cột tại các thời điểm khác nhau, được gọi là thời gian lưu. Điều này giúp máy phổ khối giữ lại các phân tử, ion hóa, tăng tốc, triệt tiêu và phát hiện các phân tử ion hóa riêng lẻ. Máy phổ khối thực hiện điều này bằng cách phá vỡ từng phân tử thành các mảnh ion và phát hiện các mảnh này bằng tỷ lệ khối lượng-điện tích của chúng.

Mẫu màu được bơm vào đầu vào của máy sắc ký khí, hóa hơi và truyền qua cột sắc ký bằng khí mang (thường là heli). Mẫu sẽ chạy qua cột và các hợp chất có trong hỗn hợp sẽ được phân tách nhờ vào sự tương tác tương đối giữa chúng với lớp bảo vệ của cột (pha tĩnh) và khí mang (pha động). Phần dưới của cột sẽ truyền qua một hệ thống được làm nóng và kết thúc tại nguồn ion, nơi các hợp chất từ cột sẽ được chuyển đổi thành các ion.

Hiện có nhiều phương pháp hiệu quả để tạo ra ion. Phương pháp được sử dụng phổ biến nhất là ion hóa điện tử (EI) và một phương pháp thay thế được sử dụng đôi khi là ion hóa hóa học (CI):

Trong EI, một dòng electron được sử dụng để ion hóa các phân tử mẫu, dẫn đến việc mất một electron. Một phân tử thiếu một electron được gọi là ion phân tử và được đại diện bởi M + (một cation triệt để). Khi ion này được quan sát trong phổ khối, nó cung cấp thông tin về trọng lượng phân tử của hợp chất. Do lượng năng lượng lớn được truyền vào ion phân tử, thường tạo ra các ion nhỏ hơn với lượng dư tương đối đặc trưng mang thông tin về cấu trúc phân tử đó. Thông tin này có thể được sử dụng để xác định các hợp chất cần được kiểm tra và giúp làm sáng tỏ cấu trúc của các thành phần chưa biết trong hỗn hợp.

Có Thể Bạn Quan Tâm :   In advance Là Gì? Cấu Trúc & Cách Sử Dụng In advance Đúng Nhất

CI bắt đầu bằng quá trình ion hóa metan (hoặc một loại khí phù hợp khác), tạo ra một cation từ đó sẽ ion hóa phân tử mẫu để tạo ra các ion phân tử [M + H] +. CI là một cách ít năng lượng hơn để ion hóa một phân tử, do đó sự phân mảnh xảy ra ít hơn so với EI. Điều này làm cho CI cung cấp ít thông tin hơn về cấu trúc chi tiết của phân tử, nhưng tạo ra các ion phân tử. Đôi khi các ion phân tử không thể được phát hiện bằng EI, do đó hai phương pháp này bổ sung cho nhau. Sau khi ion hóa, một điện cực không âm được sử dụng để đẩy các ion ra khỏi buồng ion hóa.

Phần tiếp theo là máy phân tích phổ khối, nơi các ion tích điện dương sẽ được tách ra dựa trên các đặc điểm liên quan đến khối lượng khác nhau, phụ thuộc vào loại máy phân tích được sử dụng. Có nhiều loại máy phổ khối như tứ cực, giữ lại ion, từ trường, thời gian bay, tần số vô tuyến, cộng hưởng cyclotron và tập trung. Tuy nhiên, tứ cực và giữ lại ion là phổ biến nhất. Sau khi các ion được tách ra, chúng sẽ đi vào một máy dò, từ đó được gia tăng để tạo ra tín hiệu. Máy dò sẽ chuyển thông tin tới máy tính để ghi lại toàn bộ dữ liệu được tạo ra, chuyển đổi các xung điện thành dữ liệu hiển thị và lưu trữ. Ngoài ra, máy tính cũng sẽ điều khiển hoạt động của máy phổ khối.

Nguyên nhân của việc kết hợp hai hệ thống sắc ký khí và phổ khối

Hai thành phần máy sắc ký khí và phổ khối được sử dụng cùng nhau, cho phép việc nhận dạng nguyên tố tốt hơn nhiều so với việc sử dụng hai thành phần này riêng lẻ, vì:

Có Thể Bạn Quan Tâm :   SNR là gì? Công thức tính SNR, tỷ lệ S/N này bao nhiêu là tốt?

– Không thể xác định chính xác một phân tử cụ thể bằng cả máy sắc ký khí và phổ khối.

– Quá trình phổ khối thường yêu cầu mẫu rất tinh khiết, trong khi sắc ký khí sử dụng máy dò truyền thống không thể phân biệt được nhiều phân tử xảy ra trong cùng một khoảng thời gian để đi qua cột (nghĩa là có cùng thời gian lưu).

– Đôi khi hai phân tử khác nhau có thể có một mẫu tương tự các mảnh ion hóa trong máy phổ khối.

– Kết hợp hai quá trình này làm giảm khả năng mắc phải lỗi, vì rất khó có khả năng hai phân tử khác nhau sẽ hoạt động theo cùng một cách trong cả sắc ký khí và máy phổ khối. Do đó, khi một cụm phổ khối xuất hiện tại thời gian lưu đặc trưng trong phân tích GC-MS, thông thường sẽ tăng độ chắc chắn rằng chất phân tích có trong mẫu.

Một số lưu ý đối với mẫu sử dụng trong thiết bị sắc ký khí – phổ khối

Để hệ thống sắc ký khí – phổ khối hoạt động hiệu quả và chính xác, cần thực hiện một số lưu ý sau:

Để một hợp chất được phân tích bằng GC/MS, nó phải có độ bay hơi và ổn định nhiệt đủ.

Các hợp chất chức năng có thể yêu cầu sửa đổi hóa học (tạo chất dẫn xuất) trước khi phân tích, để loại bỏ các tác động hấp phụ không mong muốn có thể ảnh hưởng đến chất lượng dữ liệu thu được.

Các mẫu thường được phân tích dưới dạng dung dịch hữu cơ, do đó các vật liệu quan tâm (ví dụ: đất, trầm tích, mô, v.v.) cần được chiết xuất bằng dung môi và dung môi chiết phải trải qua các kỹ thuật “ướt” khác nhau trước khi có thể phân tích bằng GC/MS.

Back to top button